首页 -> 2008年第7期
解析装置的气密性检查
作者:祁春贵
一、 气密性检查的步骤和原则
1.检查步骤
(1)连接装置,营造密闭系统。分析装置的具体情况,观察气体出口数目,将装置中与外界相通的仪器,通过关闭分液漏斗活塞、夹紧止水夹或者水封等方法密封起来,将待检装置处理成一个密闭体系,使装置只剩一个气体出口。
(2)改变压强。对容器加热(如手捂容器、用酒精灯加热、热毛巾捂热等),容器内气体受热膨胀,压强变大;向密闭容器内注水,水占据一定空间使容器内气体体积减小而压强增大;抽气(减压)或鼓气(增压)等。
(3)观察、叙述变压后的现象。通过对液封的液面变化来观察判断气密性的优劣,有气泡产生、能形成水柱产生液面差,静置液面差保持不变等,证明装置不漏气。
(4)得出结论。根据观察到的现象,得出气密性是否良好的结论。
如果装置漏气,须进行深入检查找出原因,进行调整、修理或更换,具体可向各仪器的接口处涂抹肥皂水(或液体洗涤剂),有气泡冒出则证明漏气;若为玻璃接口,可取下玻璃接口向内涂抹凡士林,转动后使之吻合;若为橡胶塞,用手重新拧紧橡胶塞,然后再进行重复检查,直至不漏气。
2.遵循原则
无论采用那种装置制取气体,在成套装置组装完毕装入药品之前,必须检查装置的气密性,以确保实验的顺利进行,有些实验题在给出的装置图中标有药品,但在气密性检查时通常应是无药品的。
若是简单操作(如关闭活塞等)不能形成密闭系统,可向装置内加水来封闭漏斗或导管下口,然后继续向装置中加水,使装置内的空气体积减小而压强增大,形成液面差并较长时间不下降,说明装置气密性良好。
多功能连动装置中若有多个出口与大气相通,既可用夹子或活塞进行分隔后分段检查,也可适当封闭,开启导气管上的活塞(止水夹)使之构成一个内部通畅的密闭体系,只留一个出口用微热法进行整体检查。
组合装置整体检验时,一般采用酒精灯微热或热毛巾捂热可加热的仪器,不宜用手掌捂热,因手掌的热量有限,使气体膨胀的效果差,现象不够明显。
简答叙述气密性检查题时,要步骤完整细节严密,一般按先封闭,再变压,看现象,得结论的程序作答。其他诸如将导管末端浸入水中,加水至将长颈漏斗下口浸没,关闭分液漏斗活塞,关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹等操作,要根据情况实施。
二、 气密性检查的基本方法
1.微热法
先封闭装置的其他出口只留下1个出口,并将该出口用导管连接浸入水中,然后微热(手捂热、热毛巾捂热、酒精灯微热等)装置中的某一仪器,使装置内的气体膨胀,若没入水中导气管口冒出气泡;停止加热恢复至室温,若水进入导气管内且上升形成一段水柱(高于水面),产生上述两种现象说明装置气密性良好。
2.液差法(注水法)
通常用于有加液仪器(漏斗、量气管等)的实验装置气密性检查。封住装置的其他出口,然后向装置中注入一定量的水后,形成封闭体系,水面停留在某一位置,使装置内外液面产生高度差,静置片刻,通过观察液面的高度差是否变化来确定装置的气密性是否完好。
3.抽气、充气法
适用于有注射器的装置气密性检查,通过推、拉注射器的活塞,向密闭装置内充气或抽走装置内的部分气体,使整个装置内气体压强改变,产生气泡或液面差。
微热法和液差法可检查一些基本装置的气密性,某些装置还可用不同方法检验,特殊装置还需要特定的方法,要结合装置的具体情况作具体分析。
三、 分类解析
1.不能直接简单封闭的装置
例1.请简述图1~图5装置气密性检查的方法。
解析:图1~图4属于启普发生器原理及其迁移应用,图示装置的某些仪器与大气相通,难以直接简单封闭,也无法采用微热的方法进行气密性检查,通常用液差法检验。
图1:关闭导气管活塞,从球形漏斗上口注入水至封住球形漏斗下端管口后,继续加入适量水到球形漏斗球体高度约1/2处,做好水位记号,静置几分钟,水位下降说明漏气,不下降则不漏气。
图2:塞紧橡皮塞,夹紧弹簧夹后,从长颈漏斗中向试管内加水,至长颈漏斗中管内液面高于管外液面,停止加水,静置数分钟,液柱不下降,说明装置的气密性良好,否则有漏气现象。
图3:关闭导气管活塞,从U形管的左侧注入水,待U形管两侧出现较大的高度差为止,静置几分钟,两侧高度差缩小说明漏气,不缩小则不漏气。
图4:关闭导气管活塞,将干燥管下端深度浸入盛水的烧杯中,若干燥管内液体面低于烧杯中水的液面,且过一段时间后干燥管内液面保持不变,证明装置气密性完好。
图5:装置不能引出导管用微热法检查,但乙管中可注入液体,能上下移动调节液面高低。可用液差法检查其气密性。
连接好仪器,固定A、甲、乙三管,在乙管中注入适量水,将A、甲管用橡皮塞塞紧,上(下)移动乙管至某一位置固定,使乙管液面高于(或低于)甲管液面,静置片刻,若乙管液面不下降,证明装置不漏气。
2.分液漏斗与容器相通的气体发生装置
例2.如图6所示,关闭装置中的弹簧夹后,开启分液漏斗的活塞,水不断往下滴,直至全部流入烧瓶,能否说明该装置是否漏气?如果不能,请简述检查该装置气密性的方法。
分析:不能说明装置是否漏气。由于分液漏斗和烧瓶间用橡皮管相连,使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同,无论装置是否漏气,都不影响分液漏斗中的水在重力作用下滴入烧瓶,检查气密性时要着重理解橡皮管的连通作用。
关闭止水夹A和分液漏斗活塞B,用止水夹夹紧橡皮管,向分液漏斗中注入适量水,打开分液漏斗的活塞和上口橡胶塞,观察水能否连续滴入烧瓶中,然后打开A处止水夹,用止水夹夹紧橡皮管,向分液漏斗中加水,再塞紧分液漏斗上口的橡胶塞,开启分液漏斗活塞,若水不能滴入烧瓶,则说明装置不漏气。
3.有注射器类的反应器
例3.图7所示装置一般用来粗略测定空气中有害气体含量,请简述检查该装置气密性的方法。
解析:该装置连有注射器,可考虑用抽气、充气法检查其气密性。关键在于理解单向阀的结构特点:当注射器活塞向外拉动则向外抽气,此时左阀开通,右阀关闭,空气经由试管进入反应器及注射器中;若将注射器活塞向里推动时,左阀关闭,右阀开通,此时注射器中的气体排入空气中,对单向阀左侧的反应器不产生影响。明白了以上原理后,则不难确定该装置气密性检查的方法:向左边的试管内先加水浸没导管下端管口,再将注射器活塞轻轻向外拉动,使试管内气体压强减小,空气沿玻璃管进入试管中,浸没在水中的玻璃导管口有气泡冒出,即说明装置的气密性良好。
如果注射器不连有单向阀,还可用另一种方法检查,向左边的试管内先加水封闭导管下口,再将注射器活塞往里推,使试管内气体加压,导管内液面上升就说明装置器密性好。
(责任编辑付一静)