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职高分光光度法测定水中磷含量实验操作培训探究
作者：龚蔚峰
关键词：职高；化工专业；分光光度法；磷含量测定
《工业循环冷却水中磷含量的测定——钼酸铵分光光度法》是化工技工学校生产实习教材中的一个训练学生掌握721型、722型分光光度计使用方法的重要操作实验，也是中级化学分析工操作考试实操部分常考的实验之一，操作与数据处理合计耗时往往达180分钟，步骤繁多，容易出错，有的错误还会导致无法得出分析结果，不但浪费实验材料，而且会严重影响学生的考试成绩。
本着减少误差、提高分析结果的准确度与精密度的原则，笔者着力于完善该实验的操作过程，旨在方便初学者课前预习，操作前记熟步骤，实操时有步骤地加以对照、防止失误，课后复习时有详尽的资料可供查阅，从而达到减轻师生负担、提高职业高中化工类考试培训效率的目的。
现行教材存在的不足
现行的国家职业资格培训教材中对《工业循环冷却水中磷含量的测定——钼酸铵分光光度法》实验内容叙述的不足之处如表1所示。
实验内容的完善方案
（一）基本原理
正磷酸盐与稍微过量的钼酸铵反应，全部转化成钼杂多酸（磷钼黄）。加入氯化亚锡—甘油溶液，可将钼杂多酸（磷钼黄）还原为磷钼蓝。由于磷钼蓝的蓝色深度与磷含量成正比，故可用分光光度法测定磷含量。
将待测水样加入硫酸、过硫酸钾后加热，此预处理方法的目的是使水样中的聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，以便于下一步与钼酸铵反应。
（二）主要试剂
磷标准溶液（含磷酸根20μg/ml），蒸馏水，钼酸铵溶液（26g/L），甘油—氯化亚锡溶液（0.2%），硫酸溶液（1+1），过硫酸钾溶液（40g/L），待测水样。
（三）主要仪器
722型分光光度计1台，编号分别为0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10的50ml容量瓶11个，1ml、2ml、5ml、10ml吸量管各1支，吸量管架1个，塑料洗瓶1个，洗耳球1个，塑料篮子1个，电炉1个，100ml烧杯2个，表面皿2块，50ml烧杯1个，胶头滴管1支，滤纸若干片，玻璃棒1支，水盆1个，防烫手套1个。
（四）操作步骤及数据处理
1.溶液的配制。（1）取5ml水样于100ml烧杯中，加入1ml 硫酸，5ml过硫酸钾，用蒸馏水调整杯中溶液至约25ml。重复再做一份。两个烧杯同时盖上表面皿，置于电炉上煮。（2）向编号为1～8号的8个容量瓶中分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00ml磷标准溶液，然后依次向各瓶中加约25ml蒸馏水。3.00、4.00、5.00ml磷溶液用5ml吸量管吸取。6.00、7.00、8.00ml磷溶液用10ml吸量管吸取。注意，用5ml吸量管向容量瓶内加3ml磷溶液时，只能由0ml刻度处放至3ml刻度处，不能由2ml处开始把管中溶液放完。用洗瓶加蒸馏水的时候，喷嘴不能伸入容量瓶口，蒸馏水要润及瓶颈内壁与吸量管下端接触过的地方，保证停留在该处的磷溶液液滴能顺水流入瓶底，避免下一步加钼酸铵时沾及吸量管下端。（3）向编号为0～8号的9个容量瓶中各加入2.00ml钼酸铵溶液，加蒸馏水释至刻度，不必摇匀。（4）此时大约已过15分钟，观察烧杯中煮沸的水样，待剩下约5ml时，戴手套将烧杯转移至水盆中冷却。冷却至室温后，用洗瓶把表面皿底面的溶液冲洗回烧杯中，通过玻璃棒把2个烧杯中的溶液分别转移至编号为9、10号的容量瓶中，加入2.00ml钼酸铵溶液，加蒸馏水释至刻度，不必摇匀。（5）把11个容量瓶和洗瓶放入塑料篮子，送至分光光度计实验室。
2.分光光度计操作。（1）预热722型分光光度计。将波长调为710nm。向11个容量瓶中各加入5滴甘油—氯化亚锡溶液后，盖上瓶塞做上下颠倒摇匀动作8次，然后放置10分钟。（2）仪器预热完成后，用蒸馏水冲洗4个比色皿内壁，每个冲洗3遍。冲洗完后，向每个比色皿注入4/5体积的蒸馏水，并擦干净比色皿外壁的水，装入分光光度计的比色皿槽中，盖上比色皿盖。（3）将按键调至“T”状态。先测比色皿a的“T”值，调a对应的“T”为100.0，然后依次测b、c、d的“T”值，记录如表2所示。（4）把“T”值最大的比色皿d与a对调，移至靠近操作者的槽中，如表3所示。（5）将按键调至“A”状态。把比色皿d的“A”值调为0.000，依次测b、c、a的“A”值，记录如表4所示。通过操作做出表2、表3、表4，可使接下来的测量过程中的“A”值不会出现负数，同时记下比色皿的校正值，为测量完成后的数据处理做好准备。（6）倒掉比色皿中的蒸馏水，开始测11个溶液瓶的“A”值。注意，测1～8号瓶的“A”值时，每次倒掉比色皿内溶液后不必用蒸馏水冲洗，只需用下一个被测液冲洗比色皿内壁多次。因为它们的浓度是逐渐增大的，不担心被原有残液稀释。而测未知水样9、10号瓶前，一定要先用蒸馏水冲洗干净比色皿内的蓝色残液，否则残液会改变被测水样的浓度。草稿纸上的记录如表5所示。
3.数据处理。
通过上述完善方案，可以使学生对该实验操作的过程了解得更清楚，操作更容易上手，从而使实验效率得以提高。
参考文献：
[1]凌昌都.化学检验工（中级）[M].北京：机械工业出版社，2005：209-210.
[2]阮湘元.分析化学（专科教材）[M].广州：广东高等教育出版社，1998：300-301.
[3]季剑波.化学检验工（技师，高级技师）[M].北京：机械工业出版社，2006：411-415.
作者简介：
龚蔚峰（1980—），男，广东中山人，中山石岐职业中学化学教师。（本文责任编辑：王恒）